利用荧光同步扫描和双波长法两种技术的结合,建立一种新的荧光分析法,对牛奶中的诺氟沙星(NFLX)和氧氟沙星(OFLO)残留进行检测。结果表明,NFLX的线性范围为10~600 μg/L,检出限为0.29 μg/L;OFLO的线性范围为20~1 200 μg/L,检出限为0.77 μg/L。对高、中、低三组浓度的混合标准溶液精密度实验,结果表明, NFLX的相对标准偏差小于1.41%,样品的加标回收率为95.9%~101.0%。OFLO的相对标准偏差小于2.51%,样品的加标回收率为96.3%~100.2%。本方法具有方法简便、准确度和精密度高等优点。