专利

发明专利

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2016-4-5

CN201610204946.9

2016-6-15

CN105664873A

421001 湖南省衡阳市常胜西路28号南华大学

湖南

冯青

湖南省国防科技工业局专利中心 43102

本校为第一完成单位

一种利用桥联β‑环糊精衍生物吸附钍的方法，合成一种桥联β‑环糊精衍生物吸附剂，对钍Th⁴⁺进行吸附，其特征在于，包括如下步骤：（1） 吸附剂的制备1.1 6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精的制备用电子天平分别精确的称量β‑CD 5.0 g和NaOH 3.0 g，将其依次加入至250 mL烧瓶中，再加入去离子水100 mL得浑浊液，在冰水浴中，用恒温加热磁力搅拌器搅拌浑浊液至澄清，再往烧瓶中加入1.68 g对甲苯磺酰氯，保持低温反应5 h，而后，抽滤未反应的对甲苯磺酰氯，并用物质的量浓度为0.1 mol/L的HCl调节澄清液的酸度至中性后冷藏过夜，析出的白色晶体三次重结晶后充分烘干制得6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精；1.2 BB β‑CD吸附剂的制备采用饱和水溶液法来制备BB β‑CD吸附剂，二苯乙二酮与6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精的摩尔比1:2，称取1.2374 g 6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精，将其溶于150‑200 mL50 ℃热水中形成6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精水溶液，在10 mL无水乙醇中充分溶解0.1 g二苯乙二酮，并将其滴入至6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精水溶液中，该混合溶液在30‑50 ℃条件下磁力搅拌3‑5 h，使6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精与二苯乙二酮充分反应，待反应完成后，将其冷藏过夜，析出的白色晶体经过反复洗涤后，控制干燥温度为50‑60 ℃充分干燥，得白色BB β‑CD晶体；（2）将BB β‑CD吸附剂用于吸附钍用容量瓶配取质量浓度为20 mg/L Th⁴⁺溶液，用0.1 mol/L的HCl调节Th⁴⁺溶液的酸度为2‑4，备用，分别量取这些酸度的100 mL20 mg/L Th⁴⁺溶液，分别往其中加入BB β‑CD吸附剂10 mg，常温条件下，将上述混合溶液在振荡器中振荡10‑30 min，然后在离心机中离心，使得吸附后的材料与溶液分离，最后取上清液测定BB β‑CD吸附剂吸附钍后剩余溶液中钍的浓度，并计算吸附容量。

本发明涉及一种利用桥联β-环糊精衍生物吸附钍的方法。该方法合成了6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精，然后将其与二苯乙二酮通过反应合成6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精桥联二苯乙二酮（BB β-CD）吸附剂，引入对金属离子具有螯合作用的C=O，从而对钍进行更好的吸附。所用的原材料价格便宜并且容易购买。结果表明，当pH= 3.0时，吸附时间为20 min时，BB β-CD吸附剂对Th4+的吸附达到平衡，且吸附量最大值高达52.2 mg/g；同时可用Langmuir吸附等温线以及和二级吸附动力学速率方程对吸附过程进行描述。以Mg2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Cd2+为干扰离子，对Th4+的吸附量几乎不产生影响。